Методы определения и исследования сыпучести порошков в фармацевтической промышленности

27.04.2024

На предприятиях фармацевтической промышленности порошки играют важную роль, поскольку могут использоваться в различных технологических процессах производства лекарственных средств. Для разработки лекарственных средств крайне важно определить и понять, как характеристики порошка влияют на стабильность и эффективность препарата, технологичность, биодоступность.

Понимание поведения и оценка качества порошков могут помочь в разработке продуктов, внедрении эффективных технологических процессов и производстве лекарственных средств высокого качества. Это особенно важно в фармацевтической отрасли, где они используются как в качестве фармацевтического сырья, так и в виде различных лекарственных форм – для ингаляций, растворов для внутривенного применения, для приема внутрь в виде таблеток или капсул и приготовления растворов, капель или суспензий. Точное и эффективное определение характеристик порошков обеспечивает необходимые знания, которые являются основой для понимания и контроля их качества. В ответ на эту потребность было разработано множество методов измерения характеристик и свойств порошков.

Реологические параметры порошков
Порошки обладают определенными физико-химическими и технологическими свойствами, а также фармако-технологическим параметрам, которые непосредственно влияют на процесс разработки и контроля качества лекарственного средства. Реологические параметры порошков используются для контроля, поддержания и улучшения качества продукции на каждом этапе производства. Методы проведения испытаний и определения технологических свойств порошков определены стандартами международных и национальных Фармакопей. В число данных параметров входят способность к усадке, текучесть, угол естественного откоса, угол сдвига насыпной горки порошка. Исследование характеристик порошков, используемых на фармацевтических предприятиях, проводятся с помощью определенных методов и оборудования, которое соответствует требованиям, используемым в отрасли.

Измерение насыпной плотности и сжимаемости
Основными характеристиками всех сыпучих материалов являются насыпная плотность, плотность после уплотнения и прессуемость. Насыпная плотность является параметром порошка (сыпучего продукта) и определяется отношением массы свободно засыпанного продукта ко всему занимаемому им объему, включая при этом воздушное пространство между частицами. Поэтому насыпная плотность зависит от гранулометрического состава, формы, влажности и плотности частиц. Плотность после уплотнения — это насыпная плотности порошка после встряхивания в специальном цилиндре. Сжимаемость количественно определяет, как изменяется объем и насыпная плотность, когда порошок подвергается приложенному усилию.

Методика измерения насыпной плотности и плотности после уплотнения
Исследование проводится с помощью мерного градуированного цилиндра и встряхивающего устройства, и включает трехкратное измерение объема образца в процессе утряски – после 10, 500 и после 1250 встряхиваний. Испытание может проводится двумя методами: USP метод 1 (300 встряхиваний/мин; высота хода 14 мм) или USP метод 2 (250 встряхиваний/мин; высота хода 3 мм). Стандартное тестирование проводится в цилиндре объемом 250 мл. Испытания необходимо производить до того момента, пока разница между последним и предпоследним результатом измерений составит не более 2 мл. На основании объёма материала до и после утряски рассчитываются реологические параметры - насыпной объем и насыпная плотность порошка, а также индекс сжимаемости и коэффициент Хауснера.

Тестер насыпной плотности порошков ETD-1020, ELECTROLAB

Тестер ETD-1020x предназначен для определения насыпной плотности порошков и гранул и соответствует всем требованиям ГФ РФ, USP, EP, ASTM и DIN EN ISO. Прибор поддерживает возможность проведения испытаний согласно методам Фармакопеи США - USP 1 и USP 2, переключение между которыми осуществляется с помощью удобного дисплея. В комплект поставки входят градуированные стеклянные цилиндры на 100 мл и 250 мл.

Панель управления ETD-1020, ELECTROLAB

Возможности тестера насыпной плотности порошков ETD-1020x:

Система одновременного вращения и встряхивания образца позволяет минимизировать расслоение материала;
Свободное падение цилиндра происходит без трения;
Отображение результатов тестирования - плотность после утряски, индекс сжимаемости и коэффициент Хауснера (показатель сыпучести);
Система управления методами с возможностью выбора и создания пользовательских настроек;
Порт RS 232 для подключения к внешнему принтеру и протоколирования результатов;
2 универсальные испытательные станции;
Опционально дооснащение цилиндрами 10 мл, 50 мл, 100 мл, шумоизолирующим кожухом.

Также одним из методов определения насыпной плотности является использование волюметра, принцип действия которого основан на точном измерении массы порошка, который полностью заполняет емкость известного объема. Волюметр состоит из приемного цилиндра с несколькими наклонными стеклами и воронкой, в которую помещается тестируемый материал. Образец засыпается в цилиндр и проходит через каскад стеклянных перегородок. В нижней части прибора установлена чашка для сбора порошка. Результат испытания рассчитывается, как отношение массы попавшего порошка в приемную емкость к его объему (г/мл). Для расчета насыпной плотности необходимы весы с необходимой точностью измерения. Волюметр Скотта EV-02 предназначен для определения насыпной плотности мелкодисперсных сыпучих материалов. Прибор разработан в соответствии с требованиями Фармакопеи США (USP <1174>) и Европейской Фармакопеи (EP <2.9.34>), а также соответствует стандартам ASTM и ISO.

Волюметр Скотта EV-02, ELECTROLAB

Возможности Волюметра Скотта EV-02:

Ручной прибор – простота и удобство в эксплуатации;
Простой расчет насыпной плотности в г/мл;
Прибор установлен на прочной платформе для исключения вибрации в процессе работы.

Измерение текучести

Текучесть порошков связана с многими факторами, в частности с формой, размером, плотностью и пористостью частиц, а также гранулометрическим составом. Так как в фармацевтической промышленности порошки имеют широкое применение, были созданы стандартизированные методы оценки текучести.

Методика измерения текучести

Согласно требованиям Фармакопеи США (USP <1174>) и Европейской Фармакопеи (EP <2.9.36>) исследование текучести порошка заключается в использовании четырех основных методов: 1. Текучесть (скорость вытекания из отверстия)
2. Угол естественного откоса
3. Угол сдвига
4. Индекс сжимаемости и коэффициент Хауснера

Испытания образца первыми двумя методами проводятся на одном приборе и представляют собой следующий алгоритм:

Предварительно взвешенный порошок или гранулят, размещают в конус, установленный на платформе;
Одновременного с открытием сопла запускается таймер;
Остановка таймера производится, как только весь исследуемый образец вытечет из конуса;
Измерение угла естественного откоса, который образуется при насыпании материала горкой в виде конуса.

Тестер сыпучести порошков EFT-01 используется для определения, текучести и угла откоса порошков и аналогичных продуктов. Угол естественного откоса является расчётным значением и определяется с помощью цифрового измерителя высоты. Комплект поставки тестера включает все необходимое для проведения исследования.

Тестер сыпучести порошков и гранул EFT-01, ELECTROLAB

Возможности тестера сыпучести порошков и гранул EFT-01:

Ручной прибор – простота и удобство в эксплуатации;
Получение легко воспроизводимых результатов сыпучести порошков и гранул;
Простой расчет угла естественного откоса;
Сопла с диаметром - 10 мм, 15 мм и 25 мм;
Возможность изготовления сопел по индивидуальному заказу;
Определение индекса сыпучести порошков по шкале от 4 до 40 и угла естественного откоса.

Измерение гранулометрического состава

Определение гранулометрического состава представляет собой количественное распределение зёрен по крупности, которое принято определять по геометрическим размерам частиц.

Методика измерения гранулометрического состава

Наиболее часто используемым и простым методом определения распределения частиц по размерам является ситовой анализ. Основным принципом, используемым в этом методе, является разделение по размерам с использованием стандартных сит. Алгоритм исследования заключается в просеивании 100,0 грамм порошка через набор сит, с диаметром отверстий 2,0, 1,0, 0,5, 0,25 и 0,1 мм. Расположение должно быть таким образом, чтобы сита с самыми крупными отверстиями оставались вверху, а с мелким - внизу. Материал помещают на верхнее сито, встряхивают течение 5 минут, далее определяют массу каждой фракции и ее процентное содержание.
Вибросито EMS-8 используется для определения гранулометрического состава сыпучих материалов. Прибор снабжен электромагнитным приводом, не имеющим вращающихся частей, что делает его не требующим обслуживания и тихим в работе. Вибросито EMS-8 предусматривает установку 8 сит диаметром 200 мм и высотой 50 мм или 6 сит диаметром 100 мм и высотой 25 мм.

Вибросито EMS-8, ELECTROLAB

Возможности вибросита EMS-8:

Трехмерное просеивающее движение
Прерывистое и непрерывное переключение с 15 программируемыми уровнями амплитуды
Программируемая амплитуда (от 0,5 до 2 мм) с шагом 0,1 мм
Программируемое время встряхивания от 1 до 99 минут
Подходит для сухого и мокрого просеивания
Легкая установка сит

Компания ELECTROLAB специализируется на производстве и разработке оборудования для тестирования лекарственных форм уже более 40 лет. Портфель компании включат полный спектр оборудования для проведения испытаний и контроля качества таких лекарственных форм, как таблетки, капсулы, порошки и гранулы, суппозитории, мази и крема.

Все тестеры насыпной плотности и сыпучести порошков ELECTROLAB отвечают требованиям фармакопейных статей ГФ, USP и EP.

Компания АИКС ЛАБ является авторизованным дистрибьютором ELECTROLAB и осуществляет стабильные поставки оборудования и запчастей, качественный сервис, гарантийное и постгарантийное обслуживание.

Данная статья опубликована в журнале "Фармацевтические технологии и упаковка №2", 2024 г."

Возврат к списку